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全面解读ICP光谱测汽油中 硅氯国标——访标准主要起草人SMQ赵彦。

内容简介:赵彦:作为专门针对 汽油中氯和硅含量检测的国家标准,GB/T33465-2016的用户单位主 要集中在相关质检单位、第三方检测机 构和石油产品企业。该标准的实施 很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求,但鉴于ICP-OES技术在石油产 品如润滑油中的应用,大部分相关企 业单位已配备设备。所以,对于该仪器是 否会因此获得增长我们不能确定。
      GB/T 33465-2016《电感耦合等离 子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管 理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编 辑采访了标准主要起草人——深圳市计量质 量检测研究院赵彦,交流了该标准 制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景,以及对ICP-OES未来市场的影响等。

  深圳市计量质 量检测研究院 赵彦
      仪器信息网:制定GB/T 33465-2016的背景以及意 义是什么?
      赵彦:汽油中的氯在 高温下会形成氯离子,对金属的腐蚀 非常严重,形成的铵盐会 堵塞管道,导致发动机故障。汽油中硅含量 即使很低也会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使催化系统失效。近年来国内外 媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障,造成很大损失。
      我国车用汽油 国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定 汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标 准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此,建立汽油中氯 和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督,有效的保障汽 油产品的质量安全和消费者的切身利益。
      仪器信息网:国外该方面标 准的情况如何?
      赵彦:ASTM D7757规定采用单色 波长色散X射线荧光光谱 仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量,此方法检出限在3-100 mg/kg,对于低含量硅的测试,准确度较低。
      对于石油产品 中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的,包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,但这些方法存 在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。
      而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点,目前在石油产 品中元素含量检测方面得到了广泛的应用,已建立了多个 石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料 中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑 油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法,试验周期短、方法简单、试剂用量少。
      但由于汽油具 有高挥发性,直接稀释进样 容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,尚无相关标准发布。
      仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?其难点是哪些?
      赵彦:GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测 的简便方式,一次进样就可 以快速读出所有可测元素数据,提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。
      用户群体使用GB/T33465-2016,相比较一般应 用中采用ICP-OES检测,需要满足以下 几个方面:首先,氯元素的主要 发射线在130-140 nm之间,仪器的测定波 长范围需要涵盖被测元素。另外,由于汽油具有 高挥发性,直接稀释进样 容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,因此对使用操 作参数的调控和仪器设备具有较高要求,如需要较高的 输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时,标准的应用需 要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。
      仪器信息网:ICP-OES法检测汽油中氯元素,目前好像只有 斯派克和利曼的仪器能做,而作为一个标 准方法需要具有广适性,那么在制定GB/T 33465-2016时,是如何考虑这 个问题的呢?
      赵彦:首先,目前石油产品 中氯含量的检测方法有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,这些方法存在 有一定的优势,也存在前处理复杂、易受干扰等缺点。GB/T 33465-2016采用样品稀释后直接进样检测 的简便方式,ICP-OES检测氯元素的 同时还可以测量其他元素,为广大用户群 体提供了一种更简便、高效、准确的分析方法选择。
      目前确实是斯派克、利曼等仪器公 司的商品化ICP-OES可以实现远紫 外区谱线的检测。其实,之前众多的ICP-OES公司是能够做 到含有紫外区谱线测试的,只是前期可能 是没有得到有效的开发应用,一些公司最终 将此功能舍弃。
      相关仪器技术 的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测方法 应用的可能性和趋势,我们看到,与GB/T33465-2016同期发布实施的NB/SH/T0929-2016标准《润滑油中氯元 素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元 素检测的应用拓展到了氯元素。同样的,新检测方法的 发布实施和实际应用的需求也应该能够反过来带动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力,促进仪器行业 的共同发展。
      而且,在其他方法标 准中也存在类似的方法,在此就不特别指出,有很多方法实 际上能提供仪器的也只有一家公司。
      综合以上,我们通过扩大ICP-OES的应用范围,给相关机构提 供了一种更多的选择,也能推动相关 行业的发展。
      仪器信息网:GB/T 33465-2016的应用前景如何?
      赵彦:由于车用汽油 国家产品标准中对规定了汽油中不能人为添加相关元素,GB/T33465-2016作为专门针对 汽油样品中氯和硅含量检测的方法标准,有效解决了汽 油样品采用ICP-OES直接进样检测 的关键问题,为氯和硅元素 的检测提供了更加简便、准确、高效的分析方法,很大程度上提 高了操作的简便性,降低了检测成本,在生产环节的 质量监控、贸易过程的质 量评价和相关职能部门对成品油市场的质量监督中都会广泛采用。
      同时,在车用汽油中 实现对硅和氯的测试后,解决了车用汽 油元素测量最难解决的问题,对于其他元素如:铅、铁和锰等元素 的研究和应用铺平了道路,也开阔了大家的思路,相信随着对标 准理解的深入,用户会最终做 出符合自己需求的选择。
      仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用 户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-AES的销售的增长?其增长的规模 会有多大?
      赵彦:作为专门针对 汽油中氯和硅含量检测的国家标准,GB/T33465-2016的用户单位主 要集中在相关质检单位、第三方检测机 构和石油产品企业。该标准的实施 很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求,但鉴于ICP-OES技术在石油产 品如润滑油中的应用,大部分相关企 业单位已配备设备。所以,对于该仪器是 否会因此获得增长我们不能确定。但是,由于ICP-OES本身测量具有快速,多元素同时检 测的优点,作为我们技术 机构本身,也是认为ICP-OES日后的应用会 越来越广泛,需求也将是相 应增长的。

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